如何分辨“直接對比法”和“BET法”比表面積測試儀 以下以國內常見(jiàn)的連續流動(dòng)氮吸附法比表面積測試儀為例,簡(jiǎn)單闡述“直接對比法”和“BET法”的不同:
1.是否具有定量管氣體標定系統
為了能利用BET方程來(lái)計算出被測樣品單層飽和吸附量Vm,從而計算出其比表面積,需要實(shí)際知道每個(gè)樣品脫附峰所代表的氮氣量的多少,即樣品吸附量V,如果檢測儀器中不含有定量管氣體標定系統,則無(wú)法得知峰面積所代表的氮氣量,也就無(wú)法進(jìn)行BET比表面積測試。而對于直接對比法而言,由于標準樣品比表面積是已知的,故無(wú)需實(shí)際知道每個(gè)峰面積所代表的氮氣量多少,所以不需要標定系統。
2.是否配備有分離的高純吸附氣和載氣源
吸附氣通常是氮氣,載氣是氦氣。zui直觀(guān)的判別方法是了解儀器是否配備有兩個(gè)氣瓶,分別裝有高壓高純氮氣和氦氣,以便根據檢測時(shí)的需要實(shí)時(shí)混合兩種氣體以得到所需的氮氣P/Po值。而直接對比法只用固定的氮氣P/Po值來(lái)進(jìn)行檢測,通常只需要一瓶預先混合好的氣體(通常是氮氣:氦氣=1:4)。
3.是否具備氮氣分壓P/Po調節系統
BET法比表面積測試分為兩種:?jiǎn)吸c(diǎn)BET和多點(diǎn)BET,通常提及的BET測試都是指多點(diǎn)BET。為了能通過(guò)BET方程來(lái)計算出被測樣品單層飽和吸附量Vm,從而計算出其比表面積,BET法測試通常需分別進(jìn)行3-5個(gè)不同P/Po點(diǎn)的樣品實(shí)際吸附量V的測定。在連續流動(dòng)法中,氮氣P/Po的調節是通過(guò)調節氮氣和氦氣的流量比例混合來(lái)實(shí)現的,這就要求測試儀器中必須具備有可以調節氮氣和氦氣流量的系統,以便實(shí)時(shí)調節得到所需的P/Po值。對于直接對比法而言,只需要在一個(gè)固定的P/Po值下進(jìn)行實(shí)驗(通常是25%),因此一般都是預先將氮氣和氦氣按比例混合好,直接灌裝該混合氣體至氣瓶中,隨儀器配送,因此不需要氮氣和氦氣流量調節系統。
4.測試結果圖是否是用幾個(gè)點(diǎn)來(lái)進(jìn)行線(xiàn)性擬合
根據上通用的習慣和行業(yè)約定,BET結果都是用實(shí)驗中3-5點(diǎn)的數據進(jìn)行線(xiàn)性擬合,求出直線(xiàn)的斜率和截距,從而求出樣品單層飽和吸附量Vm,從而求出其比表面積。zui直觀(guān)的判別方法是看測試結果是否是一條直線(xiàn)。對于直接對比法,由于無(wú)需像BET那樣就行數據處理,通常測試結果圖只有樣品吸附或脫附的峰形圖。
5.單點(diǎn)BET和直接對比法有本質(zhì)的區別
經(jīng)常有經(jīng)銷(xiāo)商將直接對比法解釋成單點(diǎn)BET法來(lái)誤導客戶(hù),認為直接對比法就是單點(diǎn)BET法,其實(shí)這兩者間是有著(zhù)本質(zhì)上的區別。單點(diǎn)BET是多點(diǎn)BET的一種簡(jiǎn)化,是在樣品吸附能力很強時(shí),由于直線(xiàn)的截距非常小,因此近似認為等于零,這時(shí)只需進(jìn)行一個(gè)P/Po點(diǎn)的測試,將該點(diǎn)與坐標原點(diǎn)聯(lián)起來(lái),求出直線(xiàn)的斜率,從而求出單點(diǎn)比表面積。但此時(shí)仍需要標定脫附峰所代表的氮氣量的多少,即需要定量管標定系統,而直接對比法根本就不進(jìn)行鋒面積的標定。